初始原料準(zhǔn)備
二巰基二辛基錫的制備首先需要準(zhǔn)備一系列化學(xué)原料，主要包括、濃鹽酸、氯化鈉、C7-C8脂肪醇（如異辛醇）、金屬錫、氯化氫氣體、丙烯酸甲酯、巰基、、氯-2-乙基異辛酯、離子交換樹脂、、碳酸鹽、硫代鈉以及水。這些原料在合成過(guò)程中扮演不同的角色，如提供反應(yīng)基團(tuán)、調(diào)節(jié)反應(yīng)介質(zhì)的pH值、作為催化劑或溶劑等。
制備步驟概述
1. 二辛基二氯化錫的合成
首先，通過(guò)二辛基錫與氯化氫在適當(dāng)溶劑中反應(yīng)，制得二辛基二氯化錫。這一過(guò)程往往在加熱條件下進(jìn)行，并且需要良好的攪拌以促進(jìn)反應(yīng)完全。反應(yīng)完成后，通過(guò)過(guò)濾或蒸餾等手段分離出純凈的二辛基二氯化錫。
2. 巰基異辛酯的合成
接下來(lái)，通過(guò)酯化和巰基化兩步反應(yīng)合成巰基異辛酯。酯化階段，氯與異辛醇在催化劑作用下反應(yīng)生成相應(yīng)的酯。隨后，通過(guò)Bunte鹽法進(jìn)行巰基化，將酯轉(zhuǎn)化為巰基酯，此步驟的產(chǎn)物收率可達(dá)91.5%，純度達(dá)到98.5%。
3. 雙(巰基異辛酯)二正辛基錫的合成
后一步是將二辛基二氯化錫與預(yù)先合成的巰基異辛酯進(jìn)行反應(yīng)，形成目標(biāo)產(chǎn)物二巰基二辛基錫。此步驟通常在裝有電動(dòng)攪拌器、恒壓漏斗、溫度計(jì)和冷凝管的四口瓶中進(jìn)行，確保反應(yīng)條件可控。反應(yīng)體系中加入適宜的溶劑，并在適當(dāng)溫度下加熱，促使氯原子被巰基異辛酯的巰基所取代，生成終產(chǎn)物。
后處理與純化
完成上述反應(yīng)后，需對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行后處理和純化。這通常包括沉淀、過(guò)濾、洗滌以去除未反應(yīng)物和副產(chǎn)品，然后通過(guò)減壓蒸餾或柱層析進(jìn)一步純化，以獲得高純度的二巰基二辛基錫。
安全與環(huán)?？紤]
在進(jìn)行此類化學(xué)合成時(shí)，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，佩戴個(gè)人防護(hù)裝備，因?yàn)橛袡C(jī)錫化合物及其前體可能具有毒性。此外，考慮到環(huán)境保護(hù)，合成過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)妥善處理，避免對(duì)環(huán)境造成污染。
結(jié)語(yǔ)
二巰基二辛基錫的制備是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)過(guò)程，涉及到多種化學(xué)反應(yīng)和操作步驟。通過(guò)精確控制反應(yīng)條件和優(yōu)化合成路線，可以有效提高產(chǎn)物的收率和純度，滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)有機(jī)錫化合物的需求。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，更加環(huán)保、高效的合成方法也在不斷探索之中，以適應(yīng)可持續(xù)發(fā)展的要求。
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Dioctyltin dilaurate (DOTDL) – Amine Catalysts (newtopchem.com)
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